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更新時間： 2024-03-22
揮發(fā)分測定
國標(biāo)方法提要：稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
1. 在預(yù)先于900℃ 溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣（1±0.01）g，（稱準(zhǔn)至0.000 2g），然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。
2. 開機(jī)、復(fù)位時，先按“ 確認(rèn)” 鍵進(jìn)入功能選擇界面，然后“▲”或 “▼”鍵選擇“揮發(fā)分”功能，再按“ 確認(rèn)”鍵啟動試驗(yàn)。
3. 自動進(jìn)入“進(jìn)程0”：升溫至920℃，音響提示。
4. 自動進(jìn)入“進(jìn)程1”：保持920爐溫，等待試驗(yàn)。
5. 開始試驗(yàn)：順時針旋轉(zhuǎn)煙囪開關(guān)手柄到底，隔絕空氣。然后打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，爐溫低于890℃立即關(guān)上爐門。按 “▲”鍵，進(jìn)入“進(jìn)程2”：在3min內(nèi)，爐溫恢復(fù)到（900±10）℃，3min時間到，音響提示。（如果在3min內(nèi)，爐溫沒有恢復(fù)到（900±10）℃，此試驗(yàn)作廢。）
6. 自動進(jìn)入“進(jìn)程3”：保持爐溫（900±10）℃，從按鍵起準(zhǔn)確加熱７min，加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。試驗(yàn)完成，音響提示。
7. 打開爐門，從爐中取出坩堝架，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
8. 分析結(jié)果的計(jì)算
空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（2）計(jì)算：
m1
Vad ＝ ----------×100－Mad ……………………（2）
m
式中：
Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分率，單位為百分?jǐn)?shù)（％）；
m——空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g） ；
m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g） ；
Mad——空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（％）。
揮發(fā)分測定的精密度
揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定：
表2
揮發(fā)分／％ | 重復(fù)性限Vad／％ | 再現(xiàn)性臨界差Vd／％ |
＜20.00 | 0.30 | 0.50 |
20.00～40.00 | 0.50 | 1.00 |
＞40.00 | 0.80 | 1.50 |